Alluminio di elevata purezza

Un'oncia

L'alluminio è disponibile come metallo e composti con purezza che vanno da 99% a 99,9999% (grado ACS a purezza ultraelevata) sotto forma di film, bersagli sputtering e nanopolveri.

Le forme elementali o metalliche includono pellet, barre, fili e granuli a fini di evaporazione. La polvere di allumina di elevata purezza (99,999%) (Al2O3) è disponibile sotto forma di polveri e pellet densi per applicazioni come rivestimenti ottici e film sottili.

Gli obiettivi di sputtering in alluminio (Al) di elevata purezza (99,9999%) sono disponibili in forme solubili, inclusi cloruri, nitrati e acetati. Questi composti sono anche preparati come soluzioni in determinate stechiometrie.

L'alluminio può essere sintetizzato in purezza ultraelevata (99,999 +%) per gli standard di laboratorio, la deposizione elettronica avanzata di film sottile utilizzando obiettivi sputtering e materiali di evaporazione, materiali metallurgici e ottici e altre applicazioni ad alta tecnologia.

I composti organometallici di alluminio sono solubili in solventi organici o non acquosi.

Lingotto di alluminio

L'alluminio puro con una purezza> 99,999% viene prodotto con l'aiuto dell'elettrolisi a tre strati. Al fine di chiarire lo sforzo tecnico, abbiamo introdotto di seguito la descrizione originale del brevetto DE4329732C1. Questo processo deve essere utilizzato sia per i prodotti in lingotti che per i fili sottili.

L'invenzione riguarda un metodo e un'apparecchiatura per raffinare l'alluminio in una cella di elettrolisi a flusso di fusione a tre strati, in cui l'aggiunta del metallo da raffinare avviene attraverso un avampiede contenente una lega di anodo liquido.

Di solito, nell'elettrolisi a tre strati, viene utilizzata una fornace con un avampiede. Questo serve a caricare la cella di elettrolisi, in cui l'alimentazione dell'alluminio puro da raffinare avviene in forma liquida sulla preforma formata come un sifone nello strato inferiore del metallo elettrolitico, il cosiddetto metallo anodico. Circa 30% di rame viene aggiunto al metallo anodico per aumentare la densità e, a causa della costante fornitura di materiale di alluminio fresco, si osserva una distribuzione irregolare della lega nel forno elettrolitico.

Oltre all'anodo metallico, l'elettrolisi a tre strati consiste in uno strato intermedio di un elettrolita fuso e il prodotto "alluminio puro" sopra di esso, che è lo strato superiore a contatto con i catodi di grafite.

L'elettrolisi è gestita con corrente continua, con l'alimentazione anodica sul fondo del forno e l'alimentazione catodica tramite elettrodi di grafite. A causa del Potentionalverhältnisse elettrochimico, essenzialmente solo l'alluminio viene disciolto anodicamente o depositato catodicamente. A causa della bassa velocità di diffusione, non vi è alcuna miscelazione automatica dell'alluminio puro liquido fornito con la lega anodica, quindi è stato pompato meccanicamente per raggiungere un equilibrio di concentrazione tra i vari componenti del metallo anodico.

Tramite un pompaggio manuale o meccanico sussiste il rischio che si verifichino onde sulle interfacce dei tre strati, causando in casi estremi da cortocircuiti locali alla contaminazione del catodo con il metallo anodico. Inoltre, è svantaggioso che finora, al fine di migliorare la miscibilità, l'alluminio puro da raffinare sia stato fuso in una fornace separata e quindi miscelato con il metallo anodico attraverso l'avampiede. La procedura nota poteva anche essere eseguita solo in modo intermittente, poiché doveva sempre attendere fino a quando l'alluminio puro aggiunto veniva distribuito mediante pompaggio meccanico nella zona anteriore.

Scopo della presente invenzione è quello di evitare gli svantaggi menzionati e di fornire un metodo e un'apparecchiatura che consentano un rifornimento continuo di alluminio puro in forma di particolato nella cella Elektrolysemetall, i pantaloncini vengono evitati e le impurità vengono rimosse continuamente.

Questo oggetto è raggiunto dalle caratteristiche specificate nella rivendicazione principale. Ulteriori forme di realizzazione preferite dell'invenzione possono essere prese dalle caratteristiche delle rivendicazioni da 2 a 15.

L'idea essenziale dell'invenzione è che una parte dell'elettrolisi viene fatta passare attraverso l'avampiede nel metallo anodico. Ciò si traduce nella combinazione del flusso di corrente con il campo magnetico della fornace, una forza che porta a un movimento di metallo nella parte anteriore. Questo movimento è sufficiente affinché un corrispondente flusso di corrente causi la fusione e la miscelazione dell'introduzione nell'alluminio puro di avampiede.

La corrente fornita all'avambraccio tramite l'elettrodo 9 va da 1 a 20%; preferibilmente da 10 a 15%, del flusso totale della cella elettrolitica. Da numerosi esperimenti è stato scoperto che una corrente da 1,5 a 7,5 kA può essere introdotta nell'avampiede attraverso l'elettrodo 9, preferibilmente 3 a 6 kA essendo sufficiente per consentire una buona dissoluzione anche dell'alluminio grumoso nell'avampiede.

La regolazione della corrente che fluisce attraverso l'elettrodo 9 può essere effettuata, ad esempio, con i seguenti parametri:

• 1. Variazione della conduttività del materiale del capezzolo, della massa speronante o dell'elettrodo di carbonio
• 2. Modifica della sezione trasversale dell'elettrodo 9 o della superficie attiva nel metallo anodico
• 3. Attiva o disattiva l'alimentazione individuale del catodo o dell'anodo
• 4. Cambio della combinazione di materiali grafite / rame / legante resina sintetica.
• 5. Variazione dello spessore del composto speronamento 19.

Sulla base di esperimenti, si è dimostrato particolarmente efficace utilizzare il materiale dell'elettrodo 9 in elettrografite a doppio impregnamento. Tuttavia, è anche possibile che la grafite o il carbonio introducano una potenza sufficiente nel metallo anodico.

I limiti per la corrente fornita tramite l'elettrodo 9 sono definiti dalle seguenti condizioni al contorno:

A meno di 1%, la forza effettiva del metallo anodico è insufficiente per ottenere una miscelazione sufficiente. A più dell'20% si verificano le densità di corrente attuali totali, che devono essere limitate in termini di una durata sufficiente verso l'alto.

In una forma di realizzazione preferita, l'elettrodo 9 ha una copertura protettiva destinata a prevenire la combustione. È costituito da un materiale ceramico a tenuta di gas e resistente a una lega di alluminio-rame-anodo; Ad esempio, è possibile utilizzare carburo di silicio legato con nitruro. Una miscela di carburo di silicio e polvere di silicio, che è stata ricotta sotto azoto, si è dimostrata particolarmente favorevole.

Di tanto in tanto, è importante che la parte inferiore dell'elettrodo 9 sia pulita dalle scorie dei pezzi di alluminio carbonizzati. L'elettrodo 9 dovrebbe quindi sporgere dalla parte inferiore della copertura protettiva, per cui una regolazione verticale relativa alla copertura protettiva consente di rimuovere o pulire. Inoltre, la conduttività dell'elettrodo 9 deve essere regolabile per effettuare l'agitazione o la miscelazione desiderate nel metallo anodico.

Grazie al design inventivo dell'elettrolisi a tre strati, è possibile che un'aggiunta automatica di alluminio puro avvenga in forma grumosa, l'operazione può procedere in modo completamente automatico con semplici misure di ingegneria di controllo.

Sull'agitatore meccanico precedentemente richiesto può essere omesso; Grazie ai materiali utilizzati e al design strutturale dell'elettrodo 9, è garantita una lunga durata. Di conseguenza, i tempi di funzionamento dell'elettrodo secondo l'invenzione sono stati notevolmente prolungati.

Nella cella elettrolitica 10 è possibile vedere un rivestimento di magnesite 1 e un fondo anodico di carbonio 2. L'alimentazione è anodica tramite la guida anodica 3 in acciaio e il catodo a grafite catodica 7, che sono sospesi da una corrispondente guida catodica. All'interno della cella di elettrolisi si trova l'alluminio di raffinazione o l'anodo 4, che è coperto nella parte superiore da un elettrolita fuso 5.

L'anodo 4 metallico si estende nell'avampiede 8, che è attaccato per migliorare le condizioni di flusso obliquamente al forno elettrolitico.

L'anodo 3 è collegato agli anodi 11 e all'elettrodo 9. L'alluminio laterale nella direzione di 9 può essere aggiunto al lato dell'elettrodo 12.

L'alluminio purificato si deposita come alluminio ultrapuro all'interfaccia elettrolita / catodo. Dal compartimento catodico può essere estratto in un modo noto.

Con il metodo secondo l'invenzione può essere mantenuto costante in modo vantaggioso, il livello del bagno nella cella di elettrolisi a tre strati, con una precisione tale che anche piccole fluttuazioni mediante aggiunta continua di alluminio puro, preferibilmente in forma di particolato, possono essere compensate. Ciò ha il sorprendente vantaggio che il grado di purezza nel metodo secondo l'invenzione può essere sostanzialmente migliorato, poiché nessuna impurità viene assorbita dal rivestimento della cella elettrolitica. Nel caso dell'elettrolisi a tre strati, questo è particolarmente importante perché le impurità del rispettivo strato sono depositate sulle pareti della cellula in modo che, quando il livello del bagno oscilla, vi è il rischio che l'impurità venga nuovamente assorbita negli strati di alluminio già puliti.

In Fig. 2 la struttura inventiva di un elettrodo 9 è mostrata in maggior dettaglio. Si riconosce il materiale dell'elettrodo 13 e il rivestimento 14, che è separato dal materiale dell'elettrodo 17 da uno spazio 13, che contribuisce all'isolamento del rivestimento.

L'elettrodo 9 comprende anche il nipplo dell'elettrodo 18 e un sottile strato di speronamento 19, che circonda il nipplo dell'elettrodo 18 all'interno dell'elettrodo a forma di manicotto.

Al capezzolo dell'elettrodo 18 nella parte superiore dell'ulteriore rivestimento 14 è fissato, che viene premuto sopra una vite 20 e un coperchio 21 contro un disco anulare 22. Tra l'involucro 14 e il nipplo 18 è presente un materiale di tenuta 23, in modo che una terminazione a tenuta di gas dell'elettrodo sia fissata all'aria ambiente. La rondella 22 preme contro i blocchi di arresto 24 del nipplo 18.

Per migliorare la superficie di appoggio sull'avampiede 8 è previsto un supporto a parete 25. Allo stesso tempo, svolge anche funzioni di tenuta e funge da elemento di fissaggio per la copertura del coperchio 21.

Per ridurre al minimo la resistenza nell'elettrodo 9, la distanza tra il punto basso 15 dell'elettrodo 9 e il bordo inferiore 16 del rivestimento 14 deve essere mantenuta entro certi limiti. Una possibilità di regolazione è data dal collegamento meccanico del nipplo 18 sulle viti 26, 27, 28 con l'asta dell'elettrodo 29. Preferibilmente, la distanza tra il bordo inferiore 16 e il punto basso 15 è compresa tra 20 e 30 cm.